摘要：如何在短時間內(nèi)找到合理的配方,，使高分子材料同時滿足多個性能指標(biāo)的要求,，是企業(yè)研發(fā)人員面臨最棘手的問題,。混料試驗設(shè)計是解決配方問題非常有用的工具,，該方法結(jié)合Minitab統(tǒng)計軟件,，使得配方不再神秘，變得徹底清晰透明,?；炝显囼炘O(shè)計應(yīng)用在高分子材料 “TD20”產(chǎn)品上，很快分析出三種成分ZS,、HJ和POE對密度和灰分影響不顯著,，對熔融指數(shù)、缺口沖擊,、抗拉強度,、熱變形和彎曲強度有顯著影響，列出了回歸方程,，并繪制出同時滿足五種性能的合格配方范圍。試驗驗證結(jié)果與預(yù)測值誤差在5%范圍內(nèi),。

關(guān)鍵詞：試驗設(shè)計,；DOE；混料試驗設(shè)計,；高分子材料

高分子材料是汽車塑膠零部件的主要原材料,，汽車行業(yè)的高速發(fā)展，要求高分子材料的研發(fā)周期大大縮短,，而且各性能指標(biāo)更加嚴格,。傳統(tǒng)的經(jīng)驗設(shè)計已經(jīng)遠遠不能滿足客戶的要求，混料試驗設(shè)計方法可以顯著縮短研發(fā)周期,，不但能夠優(yōu)化配方,，幫助快速尋找新的配方成分,，而且能夠清晰展示配方成分與多個性能指標(biāo)之間的關(guān)系。下面以TD20產(chǎn)品為例,，介紹混料試驗設(shè)計方法結(jié)合Minitab軟件在高分子材料配方設(shè)計中的應(yīng)用,。

1  背景介紹

鑫達集團主要生產(chǎn)高分子材料，是汽車零部件原材料的主要供應(yīng)商,。汽車廠家要求提供一款高分子材料“TD20”,，對配方不做具體要求，但是給出了產(chǎn)品的性能指標(biāo),，即：

熔融指數(shù) 10-15,；

缺口沖擊 >=5 千焦；

拉伸強度 >=30 兆帕,；

密度 1.03-10.7,；

灰分 18-22；

熱變形 >=95,；

彎曲強度 >=40,。

經(jīng)過團隊分析，該產(chǎn)品可以由3種主料和5種輔料組成,。以上性能主要決定于主料,，主料為ZS、HJ和POE,，約占總體的71%,，并且POE的含量在三種主料中的占比不能超過35%。輔料包括滑石粉母料,、色母等5種小料,，約占總體的29%，輔料對以上性能不起作用,。 

2  試驗方案

本試驗借助Minitab軟件,，采用混料試驗設(shè)計中的極端頂點設(shè)計法，方案如圖一所示：

3  實施試驗

取試驗材料共10kg,，其中三種主料（ZS,，HJ，POE）共10*71%=7.1kg,，其他5種輔料共10*29%=2.9kg,。9組試驗中，三種主料配比按照上表配料,，五種輔料配比不變,。

按照運行順序，在生產(chǎn)車間實施試驗。每組試驗的產(chǎn)品做好標(biāo)識,，并送到實驗室檢測,。檢測結(jié)果如表二所示：

從圖二分析結(jié)果看出，二次項不顯著,，刪除二次項重新做回歸分析,，如圖三所示，可知一次項顯著,?？傻萌廴谥笖?shù)的回歸方程為：

A = ZS

B = HJ

C = POE

熔融指數(shù) = 26.851*A + 13.695 * B - 2.812 * C

同時可以得到混合等值線圖、曲面圖和重疊等值線圖,，如圖四,、圖五和圖六所示。

混合等值線圖清楚地展現(xiàn)出不同配方的熔融指數(shù)的分布狀況,；而重疊等值線圖則給出圖中白色區(qū)域為合格配方范圍,。

從圖中可以看出，ZS成分越大,、POE成分越小,，熔融指數(shù)越大。兩條紅線之間的白色區(qū)域恰好滿足10-15的標(biāo)準(zhǔn)要求,。

當(dāng)采用配方ZS=0.02,，HJ=0.8793，POE=0.1007時,，預(yù)測的五種性能指標(biāo)為：

熔融指數(shù)=12.2992

缺口沖擊=5.3067

拉伸強度=30.2711

熱變形=120.258

彎曲強度=45.8608

5  試驗驗證

采用配方ZS=0.02,，HJ=0.8793，POE=0.1007,，做試驗比較實際試驗結(jié)果與預(yù)測值是否一致,，結(jié)果如表三所示。

試驗結(jié)果說明,，試驗驗證結(jié)果均在95%預(yù)測區(qū)間內(nèi),，并且與預(yù)測值的誤差率在5%內(nèi)。

6  總結(jié)

混料試驗設(shè)計是高分子材料配方設(shè)計非常高效精準(zhǔn)的工具,，它可以幫助把研發(fā)周期從幾個月縮短為幾天時間,，在新產(chǎn)品開發(fā)階段，它可以幫助篩選配方因子,、制定合理配方，在量產(chǎn)階段,，可以做質(zhì)量改進和性能優(yōu)化,。

6.1與傳統(tǒng)流程改進的因子試驗設(shè)計相比，混料試驗設(shè)計試驗噪聲較小,，因此,，預(yù)測非常精準(zhǔn),，多響應(yīng)變量的預(yù)測誤差小于5%，而單響應(yīng)變量的預(yù)測誤差小于1%,。

6.2 不是所有的試驗都能夠找到最優(yōu)解,，筆者做的很多試驗中，有些試驗根本找不到白色的公共部分,，也就是說,，所有的配方組合都不能同時滿足各項性能指標(biāo)的要求。這時,，就要更換或增加新的原材料,。

6.3 混料試驗設(shè)計更為強大的功能是篩選配方因子，對于新的原材料成分,，可以通過混料試驗設(shè)計很快找出哪些成分顯著,。

6.4 本例中，白色公共部分比較小,，雖然可以得到滿意的配方,，但是，在量產(chǎn)階段很容易產(chǎn)生不良,，因此,，還應(yīng)該尋找新的原材料加入到配方當(dāng)中，使得白色部分擴大,，留給生產(chǎn)更大的調(diào)整空間,。

在橡膠、化工,、制藥,、冶金行業(yè)的配方設(shè)計研究中，混料試驗設(shè)計是非常有效實用的工具,，它可以幫助我們打開配方的黑盒子,，使得配方問題變得清晰透明。

參考文獻：

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